國标苯乙酮的合成工作步驟

        優質苯乙酮的合成工作步驟

        1.在250mL三口燒瓶中，分别安裝攪拌器，滴液漏鬥及球形冷凝管。在冷凝管上端裝上氯化鈣幹燥管，并連接氣體吸收裝置，用水做吸收液。

        2.迅速稱取16g經研細的無水三氯化鋁，放入三口燒瓶中，并立即加入20mL苯。在滴液漏鬥中加入4.7mL乙酸酐和5mL苯的混合液。（在攪拌下慢慢滴加乙酸酐的苯溶液，加料時間約需10min。滴完後，關閉滴液漏鬥旋塞，在石棉網上小火加熱，保持緩緩回流1h。直到不再有氯化氫氣體逸出為止。

       3.終點監控：回流完成後，觀察不再有氯化氫氣體溢出，可用濕潤的PH試紙檢驗，如試紙顯示紅色，則還需要繼續回流，直到試紙不顯示紅色為止。然後才可以進行下面的操作。

       4.然後将三口燒瓶浸入冰水浴中，攪拌下慢慢滴加30mL濃鹽酸和30mL水的混合液。如果反應瓶内仍有固體存在，再适當補加少量鹽酸，至固體物完CH3COOAlCl2CCH3OAlCl3+全溶解。靜置冷卻，用分液漏鬥分出苯層。水層每次用10mL苯萃取兩次。合并苯層，依次用5%氫氧化鈉溶液、水各15mL洗滌後，用無水硫酸鎂幹燥苯層。

       5.安裝蒸餾裝置，将幹燥後的粗産物通過放有棉花的玻璃漏鬥濾入50mL的蒸餾燒瓶中，投入2粒沸石，在沸水浴上加熱蒸去苯[9]。再在石棉網上加熱蒸去殘留的苯。當溫度升至140℃左右時，停止加熱，稍冷後換空氣冷凝管，繼續蒸餾，收集195~202℃餾分

        6.稱量專業生産苯乙酮的企業，并通過了安檢、環保、消防等部門的企業驗收工作，目前本企業的技術水平在同行業中仍處于前列。

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