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苯乙酮的制備技術
1、 在三氯化鋁催化下,由苯與乙酰氯、乙酐或乙酸反應,可制得苯乙酮。另外,乙苯催化氧化為苯乙烯時,副産苯乙酮。工業級苯乙酮主要雜質有α-甲基苄醇,苯酚,酸性物質,和水等,精制用氯化鈣或硫酸幹燥後減壓分餾。或在避免光照和濕氣的情況下,從熔融狀态分步結晶精制,也可用戊烷在低溫結晶精制。原料消耗定額:苯甲酸1130kg/t、乙酸555kg/t。
2、 由苯甲酸鈣與醋酸鈣共同蒸餾而得。
苯和乙酰氯在氯化鋁存在下反應而得。由乙基苯氧化而得。
精制方法:主要雜質有α-甲基苄醇、苯酚、酸性物質和水等。一般的精制方法是用氯化鈣或硫酸鈣幹燥後減壓分餾。或在防止光照和濕氣的情況下,從其熔融狀态分步結晶精制。也可用異戊烷在低溫結晶精制。與其他液體混在一起的苯乙酮,一般用水蒸氣蒸餾後再分餾的方法回收。
3.在攪拌下,慢慢地将重蒸過的乙酐加到經過精制的無水苯 ( 過量)與無水三氯化鋁中進行反應:
當産生的氯化氫氣體不再逸出後,水浴加熱30min,使反應完全。稍加冷卻後,倒入濃鹽酸和碎冰的混合物中,使鋁鹽完全溶解,然後加入乙醚,靜置分層,水層用乙醚萃取, 萃取液層與有機層合并,用10%的氫氧化鈉洗滌至洗液呈堿性,再用水洗,靜置分層,有機層用無水氯化鈣幹燥脫水, 然後蒸餾,先蒸出苯和乙醚,再經減壓蒸餾,在2133Pa下收集88~89℃餾分,即為成品。卻後,倒入濃鹽酸和碎冰的混合物中,使鋁鹽完全溶解,然後加入乙醚,靜置分層,水層用乙醚萃取,萃取液層與有機層合并,用10%的氫氧化鈉洗滌至洗液呈堿性,再用水洗,靜置分層,有機層用無水氯化鈣幹燥脫水,然後蒸餾,先蒸出苯和乙醚,再經減壓蒸餾,在2133Pa下收集88~89℃餾分,即為成品。