苯乙酮的制備的操作步驟

【苯乙酮的制備的操作步驟】

向裝有10ml恒壓滴液漏鬥、機械攪拌裝置和回流冷凝管（上端通過一氯化鈣幹燥管與氯化氫氣體吸收裝置相連）的100ml三頸燒瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉狀無水三氯化鋁和16ml(約14g,0.18mol)無水苯。在攪拌下将4ml（約4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏鬥慢慢滴加到三頸燒瓶中（先加幾滴，待反應發生後在繼續滴加），控制乙酐的滴加速度以使三頸燒瓶稍熱為宜。加完後（約10min），待反應稍和緩後在沸水浴中攪拌回流，直到不再有氯化氫氣體逸出為止。将反應混合物冷到室溫，在攪拌下倒入18ml濃鹽酸和30g碎冰的燒杯中（在通風櫥中進行），若仍有固體不溶物，可補加适量濃鹽酸使之完全溶解。将混合物轉入分液漏鬥中，分出有機層（哪一層？），水層用苯萃取兩次（每次8ml）。合并有機層，依次用15ml10%氫氧化鈉、15ml水洗滌，再用無水硫酸鎂幹燥。先在水浴上蒸餾回收苯，然後在石棉網上加熱蒸去殘留的苯，稍冷後改用空氣冷凝管（為什麼？）蒸餾收集195～202℃餾分，産量約為4.1g（産率85%）。純苯乙酮為無色透明油狀液體。

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