優質苯乙酮的合成的注意事項

優質苯乙酮的注意事項

1.反應裝置要幹燥，以免AlCl3吸水，無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵，否則嚴重影響産率以白色粉末打開蓋冒大量的煙，無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解不可使用。無水三氯化鋁極易吸潮，故稱量投料要迅速，做到随稱随投

2.冷卻時要防止氣體吸收裝置中水倒吸入反應瓶中。

3.由于最後産物不多，宜選用較小的蒸餾燒瓶。甲苯溶液可用恒壓滴液漏鬥逐漸加入蒸餾瓶中。

4.滴加優質苯乙酮和乙酸酐混合物的時間以10min 為宜，滴的太快溫度不易控制。

5.苯以分析純為佳，最好用鈉絲幹燥24小時以上再用。

6.粗産物中的少量水，在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出，其共沸點為69.4℃,這是液體化合物的幹燥方法之一。

7.注意反應終點和反應混合物處理時一定在通風櫥内進行。

苯與乙酰氯化法等幾種，工業上通常采用較多的為乙苯空氣氧化法制備苯乙酮。苯乙酮現有生産技術采用間歇操作方式，設備效率低，傳熱傳質效果差，溶劑對環境的污染大，副産物多。現以乙苯和雙氧水為原料，醋酸钴為催化劑，在具有優異傳質與傳熱性能的微通道反應器中連續氧化反應合成苯乙酮，考察了乙苯與催化劑的摩爾比、停留時間、反應溫度等對反應的影響，優化了氧化反應工藝條件，獲得了良好的反應效果。該方法實際應用中可以實現連續化生産。