硼氫化鈉還原苯乙酮操作流程

目前全球苯乙酮主要生産國包括日本、意大利、德國、巴西和中國。國外苯乙酮主要生産企業包括德國赢創集團（EVONIK）、日本東曹。目前國内沒有正規而有實力的大型苯乙酮廠家。
      目前國内正規苯乙酮貿易商有很多家。2010年1-12月我國苯乙酮出口量為2001噸，完成出口額1075萬美元，2011年1-12月我國苯乙酮出口量為1839噸，完成出口額993萬美元，2012年1-12月我國苯乙酮出口量為853噸，完成出口額553萬美元，2013年1-12月我國苯乙酮出口量為1195噸，完成出口額477萬美元。
硼氫化鈉還原苯乙酮
用硼氫化鈉還原醛或酮是最直接和通常能得到高産率的醇的方法。
      通常的操作步驟（本實驗所使用的)是将硼氫化物溶解在95%乙醇中，然後再将羰基化合物添加到該溶液中。為了确保反應完全，通常加入過量的硼氫化鈉。硼氫化鈉與苯乙酮的反應是放熱反應。所以，逐滴加入苯乙酮并且用冰水浴控制反應溫度很重要。因為氫氣是逐漸産生的，所以用酸處理時要在通風櫥或者通風良好的房間中進行。因為反應溶劑乙醇是水溶性的，這種情況下僅僅通過水和乙醚完全提取分離有機和無機産物是無法實現的。（過多産物将溶解在含水乙醇層中）為了避免發生這種現象，後處理的第一步就是蒸掉多的乙醇，在一個大規模的反應中，應該蒸餾并收集乙醇。在一個小規模的反應中,如本實驗,乙醇可以在通風櫥中直接蒸掉。大部分乙醇被移除時,産品1-苯乙醇也随後被蒸出。然後向從無機鹽中提取分離出來的殘留有機化合物中添加水和乙醚。提取的乙醚用硫酸鈉或硫酸鎂幹燥。蒸餾去除乙醚獲得的粗産物。因為1-苯乙醇的沸點較高，所以1-苯乙醇不能常壓蒸餾。盡管能真空蒸餾，但是不能講它與原産物（如果有的話）分離，因為這兩種化合物沸點隻相差1攝氏度。
操作步驟：
      将0.5g硼氫化鈉加入100ml三頸圓底燒瓶，并加入10毫升95%乙醇，攪拌至固體溶解。稱量4.0克苯乙酮，将其加入滴液漏鬥,并準備一個冰水浴。将滴液漏鬥中的苯乙酮(如果固化,加3ml乙醇)緩慢滴入硼氫化鈉溶液中,同時開啟電磁攪拌器，持續攪拌混合體系。控制反應溫度和滴加速度，同時用冰水浴冷卻反應體系。随着苯乙酮的滴入，有白色沉澱産生。滴加過程控制在45min。滴加完成後，将反應體系在室溫下繼續攪拌15min。在通風櫥中，向反應體系中滴加5mlHCL（3M）溶液，同時用冰水浴冷卻。反應減弱後，在通風櫥中用電磁爐或蒸氣浴加熱反應體系，直到該反應體系混合物分為兩層。用冰水浴冷卻反應體系，然後将混合液轉移至分液漏鬥。用10ml乙醚（易燃）清洗圓底燒瓶，将洗液也轉移入分液漏鬥。如有無機鹽沉澱，可用10-20ml水将其溶解。乙醚會萃取水層中的産物。再用10ml乙醚萃取一次。合并兩次萃取後的醚層；用等體積的水清洗萃取後的液體；再用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉幹燥。測試其TLC，将上述幹燥過的液體産物過濾轉移入已稱過淨重的燒瓶，旋轉蒸發。稱重并計算産率。将1.0g粗産物用快速色譜純化精制，純化後的産物測其1H NMR。