優質苯乙酮的合成工作步驟與注意事項

1.在250mL三口燒瓶中，分别安裝攪拌器，滴液漏鬥及球形冷凝管。在冷凝管上端裝上氯化鈣幹燥管，并連接氣體吸收裝置，用水做吸收液。

2.迅速稱取16g經研細的無水三氯化鋁，放入三口燒瓶中，并立即加入20mL苯。在滴液漏鬥中加入

4.7mL乙酸酐和5mL苯的混合液。（在攪拌下慢慢滴加乙酸酐的苯溶液，加料時間約需10min。滴完後，關閉滴液漏鬥旋塞，在石棉網上小火加熱，保持緩緩回流1h。直到不再有氯化氫氣體逸出為止。

3.終點監控：回流完成後，觀察不再有氯化氫氣體溢出，可用濕潤的PH試紙檢驗，如試紙顯示紅色，則還需要繼續回流，直到試紙不顯示紅色為止。然後才可以進行下面的操作。

4.然後将三口燒瓶浸入冰水浴中，攪拌下慢慢滴加30mL濃鹽酸和30mL水的混合液。如果反應瓶内仍有固體存在，再适當補加少量鹽酸，至固體物完CH3COOAlCl2CCH3OAlCl3+全溶解。靜置冷卻，用分液漏鬥分出苯層。水層每次用10mL苯萃取兩次。合并苯層，依次用5%氫氧化鈉溶液、水各15mL洗滌後，用無水硫酸鎂幹燥苯層。

5.安裝蒸餾裝置，将幹燥後的粗産物通過放有棉花的玻璃漏鬥濾入50mL的蒸餾燒瓶中，投入2粒沸石，在沸水浴上加熱蒸去苯[9]。再在石棉網上加熱蒸去殘留的苯。當溫度升至140℃左右時，停止加熱，稍冷後換空氣冷凝管，繼續蒸餾，收集195~202℃餾分

6.稱量

注意事項

1.反應裝置要幹燥，以免AlCl3吸水，無水三氯化鋁的質量是本實驗成敗的關鍵，否則嚴重影響産率以白色粉末打開蓋冒大量的煙，無結塊現象為好。若大部分變黃則表明已水解不可使用。無水三氯化鋁極易吸潮，故稱量投料要迅速，做到随稱随投

2.冷卻時要防止氣體吸收裝置中水倒吸入反應瓶中。

3.由于最後産物不多，宜選用較小的蒸餾燒瓶。甲苯溶液可用恒壓滴液漏鬥逐漸加入蒸餾瓶中。

4.滴加苯乙酮和乙酸酐混合物的時間以10min 為宜，滴的太快溫度不易控制。

5.苯以分析純為佳，最好用鈉絲幹燥24小時以上再用。

6.粗産物中的少量水，在蒸餾時與苯以共沸物形式蒸出，其共沸點為69.4℃,這是液體化合物的幹燥方法之一。

7.注意反應終點和反應混合物處理時一定在通風櫥内進行。