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苯乙酮的制備來源與制備方法簡介:
1、在三氯化鋁催化下,由苯與乙酰氯、乙酐或乙酸反應,可制得苯乙酮。另外,乙苯催化氧化為苯乙烯時,副産苯乙酮。工業級苯乙酮主要雜質有α-甲基苄醇,苯酚,酸性物質,和水等,精制用氯化鈣或硫酸幹燥後減壓分餾。或在避免光照和濕氣的情況下,從熔融狀态分步結晶精制,也可用戊烷在低溫結晶精制。原料消耗定額:苯甲酸1130kg/t、乙酸555kg/t。
2、由苯甲酸鈣與醋酸鈣共同蒸餾而得。
3、苯和乙酰氯在氯化鋁存在下反應而得。
4、由乙基苯氧化而得。
苯乙酮是由C.Friedel于1857年首先制備出來的。在褐煤焦油的重油餾分中含有少量苯乙酮。自然界中存在于Stirlingialatifolia的精油中,可以從其中分餾結晶得到;也存在于岩薔薇、大鄩麻、香熏草及各種植物中,還存在于海狸香淨油中。
在250mL四口燒瓶上,分别裝置電動攪拌器、溫度計、滴液漏鬥及冷凝管。在冷凝管的上端裝一個氯化鈣幹燥管,後者再接一個氯化氫氣體吸收裝置。在四口瓶中加入39g(0.5mol)無水苯和40g(0.3mol)研碎的無水氯化鋁,在攪拌下滴加25g(0.25mol)乙酐。此時用冷水将四口瓶冷卻,乙酐加入時間約30min。為了使反應完全,乙酐滴加完後。在70~80℃加熱45min。冷卻後将反應物倒入l00g冰水中。如有氫氧化鋁沉澱生成,可用濃鹽酸使沉澱溶解,然後分出苯層。水層用30mL×2的苯萃取,合并全部苯層溶液,依次用30mL水、30mL5%氫氧化鈉溶液和30mL水洗滌,分出苯層用無水硫酸鎂幹燥。常壓蒸餾回收苯,收集199~203℃的餾分,即為産品苯乙酮